出口水果和蔬菜中克百威残留量检验方法

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　　1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了出口水果和蔬菜中克百威残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
　　本标准适用于出口柑桔、荷兰豆中克百威残留量的检验。

　　2 抽样和制样

　　2.1 检验批
　　以不超过1 500件为一检验批。
　　同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级等。
　　2.2 抽样数量
　　批量,件 最低抽样数,件
　　1～25 1
　　26～100 5
　　101～250 10
　　251～1 500 15
　　2.3 抽样方法
　　按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g 作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
　　2.4 试样制备
　　将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份。装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。
　　2.5 试样保存
　　将试样于-18℃以下冷冻保存 。
　　注：在抽样和制样的操作过程中,必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

　　3 测定方法

　　3.1 方法提要
　　用盐酸溶液提取试样中克百威,用苯反提取,离心、脱水、浓缩、定容后,用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
　　3.2 试剂和材料
　　3.2.1 苯：分析纯,用玻璃器皿重蒸馏,取80～81℃馏分。
　　3.2.2 无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧 4h,冷却后贮于密闭容器中。
　　3.2.3 盐酸：分析纯,1mol/L。
　　3.2.4 克百威标准品：纯度≥99.8％。
　　3.2.5 克百威标准溶液：准确称取适量的克百威标准品,用苯配成浓度为1.00mg/mL的标准贮备溶液,根据需要用苯配成适当浓度的标准工作溶液。
　　3.3 仪器和设备
　　3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。
　　3.3.2 梨形瓶：具磨口塞,50mL。
　　3.3.3 离心管：具磨口塞,50mL。
　　3.3.4 涡流振荡器。
　　3.3.5 旋转蒸发器。
　　3.3.6 离心机。
　　3.3.7 高速组织捣碎机。
　　3.3.8 微量注射器：10μL。
　　3.4 测定步骤
　　3.4.1 提取
　　称取试样5.0g（精确到0.1g）置于50mL离心管内,加10mL盐酸溶液（1mol/L）,用涡流振荡器振荡5min后,加5mL苯,振荡3min。以3 000r/min离心5min,移出上层提取液。
　　再按上述步骤分别用5mL苯提取2次。合并苯提取液,经无水硫酸钠脱水,收集于梨形瓶内。在60℃水浴中减压旋转浓缩至约1mL,用苯冲洗瓶壁后定容至 2mL,供气相色谱测定。
　　3.4.2 测定
　　3.4.2.1 色谱条件
　　 a. 色谱柱： 石英毛细管柱,5m×0.53mm（内径）,HP-1,2.65μm（膜厚）；
　　b. 色谱柱温度：160℃；
　　c. 进样口温度：200℃；
　　d. 检测器温度250℃；
　　e. 氮气：纯度≥99.99,10mL/min；
　　f. 氢气：3.0mL/min；
　　g. 空气：70mL/min。
　　3.4.2.2 色谱测定
　　根据样液中克百威含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克百威的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,在上述色谱条件下,克百威保留时间约为1.5min。
　　3.4.3 空白试验
　　除不加试样外,按上述操作步骤进行。
　　3.4.4 结果计算和表述
　　用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中克百威含量:
　　h·c·V
　　X＝─────
　　hs·m
　　式中：X——试样中克百威含量,mg/kg；
　　h——样液中克百威的峰高,mm；
　　hs——标准工作液中克百威的峰高,mm；
　　c——标准工作液中克百威的浓度,μg/mL；
　　V——样液最终定容体积,mL；
　　m——称取的试样量,g。
　　注: 计算结果需扣除空白值。

　　4 测定低限、回收率

4.1 测定低限
　　本方法的测定低限为0.02mg/kg。
　　4.2 回收率
　　回收率的实验数据：克百威添加浓度在0.02～5.0mg/kg范围内,回收率为91.5％～97.9％。

据中国农业网